{"id":"bgbl1-1979-67-3","kind":"bgbl1","year":1979,"number":67,"date":"1979-11-15T00:00:00Z","url":"https://offenegesetze.de/veroeffentlichung/bgbl1/1979/67#page=4","api_url":"https://api.offenegesetze.de/v1/veroeffentlichung/bgbl1-1979-67-3/","document_url":"https://media.offenegesetze.de/bgbl1/1979/bgbl1_1979_67.pdf#page=4","order":3,"title":"Verordnung nach § 5 Abs. 3 Nr. 1 des Gesetzes über Umweltstatistiken (Dritte Abwasserschädlichkeitsverordnung)","law_date":"1979-11-08T00:00:00Z","page":1908,"pdf_page":4,"num_pages":4,"content":["1908                                Bundesgesetzblatt, Jahrgang 1979, Teil I\nVerordnung\nnach§ 5 Abs. 3 Nr. 1 des Gesetzes über Umweltstatistiken\n(Dritte Abwasserschädlichkeitsverordnung)\nVom 8. November 1979\nAuf Grund des§ 5 Abs. 3 Nr. 1 des Gesetzes über      absetzbaren Stoffe und der BSB 5 sind nach den allge-\nUmweltstatistiken vom 15. August 1974 (BGBl. I          mein anerkannten Analysenverfahren und der CSB\nS. 1938) wird mit Zustimmung des Bundesrates verord-    ist nach dem Verfahren der Anlage zu bestimmen. Für\nnet:                                                    die Bestimmung des CSB sind andere Verfahren, die zu\ngleichwertigen Ergebnissen führen, zugelassen. Der\n§ 1                           CSB ist nur anzugeben, soweit er gemessen wird oder\ngemessen wurde. Die Abwassermengen sind zu mes-\nDer Begriff der Schädlichkeit des Abwassers im       sen oder, wenn dies nicht möglich ist, auf Grund der\nSinne von§ 6 Abs. 1 Nr. 3 des Gesetzes über Umwelt-     Mengen des bezogenen und selbst gewonnenen Was-\nstatistiken wird für das Erhebungsjahr 1979 bestimmt    sers zu.ermitteln. In Ausnahmefällen können die Jah-\ndurch die Jahresmengen                                  resmengen der Parameter auch auf Grund vorliegen-\n1. der absetzbaren Stoffe nach 2 Stunden in Liter       der Ergebnisse früherer Messungen ermittelt werden,\n(1/Jahr) oder Kubikmeter (m 3/Jahr)                  wenn Messungen zum Zeitpunkt der Erhebung keine\nanderen Werte erwarten lassen.\n2. des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) der durch\nSedimentation von den absetzbaren Stoffen befrei-                              § 2\nten Proben in Kilogramm (kg/ Jahr) oder Tonnen\n(t/Jahr)                                                Diese Verordnung gilt nach§ 14 des Dritten Überlei-\n3. des biochemischen Sauerstoffbedarfs in 5 Tagen       tungsgesetzes in Verbindung mit § 16 des Gesetzes\n(BSB 5) der durch Sedimentation von den absetz-      über Umweltstatistiken auch im Land Berlin.\nbaren Stoffen befreiten Proben in Kilogramm\n(kg/Jahr) oder Tonnen (t/Jahr).                                                § 3\nDie Jahresmengen dieser Parameter sind aus den             Diese Verordnung tritt am Tage nach der Verkün-\nMengen der untersuchten Proben zu ermitteln. Die        dung in Kraft.\nBonn, den 8. November 1979\nDer Bundesminister des Innern\nBaum","Nr. G7 -   Tag der Ausgabe: Bonn, den 15. November 1979                         1909\nAnlage\nBestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB)\nGrundsatz\nDiPse Vorschrift versteht unter dem chemischen Sauerstoffbedarf (CSB) die als Sauerstoffäquiva-\nlcnt a        rückte Menge an Kaliumdichromat, die von den in einem Liter Wasser enthaltenen\noxidierba rcn Inhaltsstoffen u nt.cr den Reaktionsbedingungen dieser Methode verbraucht wird.\nDie Was:,t)rprobe wird mil Kaliumdichromat als Oxidationsmittel und Silbersulfat als Katalysator\nin stark sch wefclsa urer Lösung erhitzt. Chlorid wird mit Quecksilbersulfat maskiert. Das bei der\nOxidationsreaklion nicht verbrauchte Kaliumdichromat wird maßanalytisch mit einer\nEiscn(l l)salzli>sung b<::,timmt und der CSB-Wert aus der verbrauchten Dichromatmenge berechnet.\nDie Methode ist bis zu einem Chloridgehalt von 1000 mg/1 in der Analysenprobe anwendbar.\n2   Reagenzien\nAlle Reagenzien sollen dem Reinheitsgrad „pro analysi\" (pA) entsprechen.\n2.1 Bidestilliertes Wasser\nZur Herstellung der Reagenzien und Lösungen ist bidestilliertes oder gleichwertiges Wasser zu\nverwenden.\n2.2 Kaliumdichromatlösung (0,020 mol/1), Quecksilbersulfatlösung\n80 g Quecksilbersulfat (HgSO 4) werden in 800 ml bidestilliertem Wasser und 100 ml konzentrierter\nSchwefelsäure gelöst.\nKaliumdichromat (K 2Cr 2O 7) wird bei 105 °C 2 Stunden getrocknet. 5,884 g K 2Cr 2O 7 werden in der\nkalten Ouecksilbersulfatlösung gelöst und mit bidestilliertem \\Nasser auf 1000 ml aufgefüllt.\n2.3 Ammoniumeiscn(Il)sulfatlösung (0, 120 mol/1)\n47,1 g Ammoniumeisen(Il)sulfat-Hexahydrat [(NH 4)iFe(SO 4)i x 6 H 2O] werden in bidestilliertem\nWasser gelöst. Die Lösung wird mit 20 ml konzentrierter Schwefelsäure (d = 1,84 g/ml) versetzt, auf\nRaumtemperatur gekühlt und auf 1000 ml aufgefüllt.\nDer Titer der Lösung wird bei Gebrauch täglich mit der entsprechenden Kaliumdichromatlösung\neingestellt. Hierzu werden 10 ml der Kaliumdichromatlösung (2.7) auf etwa 100 ml mit bidestillier-\ntcm Wasser verdünnt und mit 30 ml konzentrierter Schwefelsäure (d = 1,84 g/ml) angesäuert. Die\nLösung wird nach dem Abkühlen mit 2 Tropfen Ferroin-Indikator versetzt und mit der einzustel-\nlenden Ammoniumeisen(II)sulfatlösung titriert. Aus dem Titrationsergebnis errechnet sich die\nMolariUH C der Ammoniumciscn(Jl)sulfatlösung nach der Gleichung:\n10,0 · 0,020 · 6        1,2    /\nC                           -     mol l\nV               V\nHierin bedeuten:\n10,0       vorgelegtes Volumen der K2Cr 2OrLösung in ml\n0,020      Molarität der vorgelegten K2Crl)rLösung in mol/1\n6          Anzahl der beim Redoxschritt übergehenden Elektronen bezogen auf 1 Molekül K 2Cr 2O 7\nV          Tilralionsvolumen in ml\nC          Molarität der Ammoniumeisen(II)sulfatlösung in mol/1\nUm mögliches Übertitrieren zu verhindern, ist es zulässig, die Konzentration des Reagenz 2.3 zu\nverringern.\n2.4 Schwefelsäure, silbersulfathaltig\n10 g Silbersulfat (Ag 2SO 4 ) werden in 35 ml bidestilliertem Wasser und 965 ml konzentrierter\nSchwefelsäure (d = 1,84 g/ml) aufgelöst. Die Lösung wird mindestens einen Tag vor Gebrauch ange-\nsetzt.","1910                                     Bundesgesetzblatt, Jahrgang 1979, Teil I\n2.5 Ferroin-lnd ikatorlösung\n1,485 g 1.10-Phenanthrolin-Monohydrat (C 12 H 8 N 2 • H 2 O) und 0,980 g Ammoniumeisen(Il)sulfat-\nHexahydrat [(NH 4)iFe(SO 4b •6 H 2O] werden in bidestilliertem Wasser gelöst und auf 100 ml auf-\ngefüllt.\n2.6 Schwefelsäure, konzentriert\nSchwefelsäure    (H2SO 4), d = 1,84 g/ml entsprechend 18 mol/1.\n2.7 Kaliumdichromatlösung (0,020 mol/1)\nKaliumdichromat (K 2Cr 2O 7) wird bei 105 °C 2 Stunden getrocknet. 5,884 g K2Cr 2O 7 werden in\nbidestill iertem Wasser gelöst und auf 1000 ml aufgefüllt.\n3     Geräte\n3.1   Rückfluß Apparatur\nSchliffgefäß bis maximal 250 ml, Schliffkühler.\nAlle Reaktionsgefäße sind einschließlich der Schliffe absolut sauber und insbesondere vollständig\nfettfrei zu halten.\n3.2 Heizvorrichtung\nDie Heizvorrichtung soll die Probe innerhalb von 10 Minuten bis zum Sieden erhitzen. Lokale\nÜberhitzungen sind zu vermeiden.\n3.3 Siedehilfen\nDie Siedehilfen werden in 5 ml des Reagenz 2.2 und 15 ml des Reagenz 2.4 durch Kochen gereinigt\nund in bideslilliertem Wasser gespült.\n3.4 Titrationsvorrichtung\n-   Magnetrührstäbe, PTFE ummantelt\n-   Magnetrührer\n-   Kolbenbürette: Nennvolumen 20 ml, alternativ Bürette: Nennvolumen 25 ml, AS, DIN 12 700.\n3.5 Dosiergeräte\n-   Vollpipette: Inhalt 10 ml, VPAS 10, DIN 12 691, alternativ Dispenser: Nennvolumen 10 ml, DIN\n12 650 E.\n- Vollpipette: Inhalt 20 ml, VPAS 10, DIN 12 691\n- Dispenser (mit wählbarem Volumen): Nennvolumen 50 ml, DIN 12 650 E.\n4     Ausführung\n4.1   Die Methode gilt unmittelbar für die Analyse von Wasser, dessen CSB-Gehalt 15 mg/1 nicht unter-\nund 300 mg/1 nicht überschreitet. Bei Überschreitung der Obergrenze von 300 mg/1 CSB wird das\nProbevolumen mit bidestilliertem Wasser auf das Doppelte verdünnt. Dieser Verdünnungsschritt\nwird solange wiederholt, bis die Verdünnungsreihe erstmals den CSB-Wert von 300 mg/1 unter-\nschreitet.\n4.2 20 ml der von den absetzbaren Stoffen befreiten Probe oder ein mit bidestilliertem Wasser auf\n20,0 ml verdünntes Aliquot werden in das Schliffgefäß eingemessen. Bei Bestimmungen aus nicht\nabgesetzten Proben ist ausreichende Homogenisierung vor der Abnahme notwendig.\nMit jeder Serie werden drei aus je 20 ml bidestilliertem Wasser bestehende Blindproben unter\ngleichen Bedingungen analysiert. Nach Zugabe von Siedehilfen mittels Pinzette und 10,0 ml der\n0,020 mol/1 Kaliumdichromatlösung mit HgSO 4 (2.2) wird die Analysenlösung gut gemischt. 30,0\nml der silbersulfathaltigen Schwefelsäure werden unter gleichzeitigem Umschwenken langsam\nund vorsichtig zugegeben. Das Reaktionsgefäß wird während der Schwefelsäurezugabe unter flie-\nßendem Wasser oder im Eisbad gekühlt, um lokale Überhitzungen im Reaktionsgefäß zu vermei-\nden und Verluste an flüchtigen Stoffen zu vermindern. Nach Aufsetzen des Kühlers wird das\nReaktionsgemisch, einschließlich der bis zu 10 Minuten dauernden Aufheizzeit, 120 Minuten im\nschwachen Sieden gehalten (Temperatur im Reaktionsgemisch 148 ± 3 °C).\nNach Abkühlen des Reaktionsgemisches wird der Kühler mit bidestilliertem Wasser gespült. Das\nGemisch wird mit bidestilliertem Wasser auf etwa 150 ml verdünnt und auf Raumtemperatur\nabgekühlt. Probe und Blindprobe werden mit je 2 Tropfen Ferroin-Indikatorlösung (2.5) versetzt\nund der Dichromatüberschuß mit der Ammoniumeisen(II)sulfatlösung titriert. Titrationsend-\npunkt ist der Farbwechsel von blau-grün nach rot-braun. Andere gleichwertige Titrationsverfah-\nren sind zulässig. Silber- und Quecksilbersalze, die im Abwasser enthalten sind, müssen schadlos\nentfernt werden ').\n1) Einfache Entsorgungsverfahren werden gemnnt bei: R. Wagner, ,,Vom Wasser\", 46, S. 155, (8.3.1 - 8.3.3), 1976.","Nr. 67 - Tag der Ausgabe: Bonn, den 15. November 1979                             1911\n5  Kontrollbestimmung\nDie zuverlässige Durchführung der Methode wird über die Bestimmung einer Referenzlösung\ngeprüft. Kaliumhydrogenphthalat (KHC 8 H 40 4) wird bei 105 °C getrocknet. 0,1700 g KHC 8 H 40 4\nwerden in bidestilliertem Wasser gelöst. Nach Zugabe von 5 ml H 2 S0 4 (2.6) wird mit bidestilliertem\nWasser auf 1000 ml aufgefüllt. Die Lösung ist gekühlt 1 Woche verwendbar.\nDer theoretische CSB dieser Lösung beträgt 200 mg/1. Das Ergebnis der Methodenprüfung ist aus-\nreichend, wenn 200 mg/1 ± 8 mg/1 CSB erhalten werden. Die parallele Blindprobenbestimmung\n(4.2) ist erforderlich.\n6 Auswertung\nDie Berechnung erfolgt nach der Gleichung:\n8000 · C     (   b\nX=    ---          a-)\nV\nHierin bedeuten:\nX   = Chemischer Sauerstoffbedarf in mg/1\n(Die Ergebnisangabe wird auf 1 mg/1 gerundet)\na   =  Volumen der für die Blindprobe verbrauchten Ammoniumeisen(II)sulfat in ml\nb   =  Volumen der für die Probe verbrauchten Ammoniumeisen(II)sulfatlösung\nC   =  Molarität der Ammoniumeisen(II)sulfatlösung\nV   =  Originalprobevolumen in ml"]}